Miód składa się głównie z cukrów prostych – glukozy i fruktozy, które mogą stanowić nawet 85% jego całkowitej masy. Zawiera on ponadto sacharozę, będącą disacharydem złożonym z glukozy i fruktozy, a także inne dwucukry, takie jak maltoza i turanoza, występujące zazwyczaj w stężeniach od 0,5 do 3,5% [1]. Zawartość cukrów w miodzie jest zwykle oznaczana metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC). Barwa miodu stanowi jeden z istotnych parametrów jakości ocenianych przez konsumentów  jest ważną cechą sensoryczną na rynku produktów pszczelarskich. Na świecie różne rodzaje miodu klasyfikuje się z wykorzystaniem skali barwy Pfunda. Wszystkie powyższe parametry jakościowe miodu można oznaczyć jednocześnie w ciągu zaledwie kilku sekund, bez konieczności przygotowywania próbki, przy użyciu spektroskopii bliskiej podczerwieni (NIRS)

WYPOSAŻENIE DO BADAŃ

Próbki czystego miodu analizowano za pomocą analizatora OMNIS NIR Solid (Rys. 1). Wszystkie pomiary przeprowadzono w trybie transfleksji (1000–2250 nm) przy użyciu reflektora o szerokości szczeliny 2 mm oraz jednorazowych fiolkach o średnicy 28 mm. Do akwizycji danych oraz opracowania modeli predykcyjnych wykorzystano oprogramowanie OMNIS Software. Jako metodę referencyjną do oznaczania stężenia glukozy, fruktozy, sacharozy, maltozy oraz turanozy w miodzie zastosowano wysokosprawną chromatografię cieczową (HPLC). Barwę miodu oznaczano za pomocą kolorymetru Pfunda oraz skali Pfunda, obejmującej zakres od 0 do 140 mm, od miodów bardzo jasnych do miodów o najciemniejszej barwie.

Rysunek 1. Analizator OMNIS NIR Analyzer Solid firmy Metrohm.

WYNIKI

Uzyskane widma NIR próbek miodu (Rys. 2) wykorzystano do opracowania modeli predykcyjnych służących do ilościowego oznaczania zawartości glukozy, fruktozy, sacharozy, maltozy i turanozy, a także do oceny barwy miodu. Jakość opracowanych modeli predykcyjnych oceniono na podstawie diagramów korelacyjnych (Rys. 3–8), które wykazały bardzo wysoką zgodność pomiędzy wynikami przewidywanymi metodą NIR a wartościami uzyskanymi metodami referencyjnymi. Odpowiednie parametry jakości modelu (FOM) określają oczekiwaną precyzję predykcji podczas rutynowych analiz, potwierdzając przydatność spektroskopii NIR do szybkiej i wiarygodnej oceny jakości miodu.

Rysunek 2. Widma NIR próbek miodu zarejestrowane przy użyciu analizatora OMNIS NIR Analyzer Solid.

Wyniki – zawartość glukozy w miodzie

Rysunek 3. Diagram korelacyjny oraz odpowiadające mu parametry jakości modelu (FOM) dla predykcji zawartości glukozy w miodzie. Wartości referencyjne uzyskano metodą HPLC.

Wyniki – zawartość fruktozy w miodzie

Rysunek 4. Diagram korelacyjny oraz odpowiadające mu parametry jakości modelu (FOM) dla predykcji zawartości fruktozy w miodzie. Wartości referencyjne uzyskano metodą HPLC.

Wyniki – zawartość sacharozy w miodzie

Rysunek 5. Diagram korelacyjny oraz odpowiadające mu parametry jakości modelu (FOM) dla predykcji zawartości sacharozy w miodzie. Wartości referencyjne uzyskano metodą HPLC.

Wyniki – zawartość maltozy w miodzie

Rysunek 6.- Diagram korelacyjny oraz odpowiadające mu parametry jakości modelu (FOM) dla predykcji zawartości maltozy w miodzie. Wartości referencyjne uzyskano metodą HPLC.

Wyniki – zawartość turanozy w miodzie

Rysunek 7.- Diagram korelacyjny oraz odpowiadające mu parametry jakości modelu (FOM) dla predykcji zawartości turanozy w miodzie. Wartości referencyjne uzyskano metodą HPLC.

Wyniki – barwa miodu

Rysunek 8. Diagram korelacyjny oraz odpowiadające mu parametry jakości modelu (FOM) dla predykcji barwy miodu. Wartości referencyjne uzyskano za pomocą kolorymetru Pfunda.

PODSUMOWANIE

Niniejsze badania przedstawiają korzyści wynikające z zastosowania spektroskopii bliskiej podczerwieni (NIRS) do kontroli jakości miodu. Metoda ta umożliwia jednoczesne oznaczanie barwy miodu oraz zawartości glukozy, fruktozy, sacharozy, maltozy i turanozy w czasie zaledwie kilku sekund.

Pomiary wykonywane techniką NIR nie wymagają przygotowania próbek ani stosowania rozpuszczalników, co przekłada się na znaczną oszczędność czasu i kosztów analizy. Dodatkowo zastosowanie NIRS pozwala na wykorzystanie jednej techniki analitycznej do oznaczania wielu parametrów jakościowych próbki, podczas gdy tradycyjne metody analityczne wymagają często użycia kilku różnych technik (Tabela 1).

Ważną zaletą spektroskopii NIR jest również prostota obsługi. W przeciwieństwie do metod chromatograficznych, takich jak HPLC, wykonywanie pomiarów nie wymaga wysoko wykwalikowanych operatorów technicznych do przeprowadzania pomiarów. Dzięki temu NIRS stanowi szybkie, ekonomiczne i przyjazne dla użytkownika rozwiązanie do rutynowej kontroli jakości miodu.

LITERATURA:

1. Kolayli, S.; Boukraâ, L.; Sahin, H.; et al. Sugars in Honey. In Dietary Sugars: Chemistry, Analysis, Function and Effects; 2012; pp 3–15

KONFIGURACJA:

OMNIS NIR Analyzer Solid to spektrometr bliskiej podczerwieni przeznaczony do analizy próbek stałych oraz lepkich. Opracowany i produkowany zgodnie ze szwajcarskimi standardami jakości, stanowi kompleksowe rozwiązanie NIRS do rutynowej kontroli jakości na wszystkich etapach procesu produkcyjnego.

Zastosowanie najnowszych technologii pomiarowych oraz integracja z nowoczesnym oprogramowaniem OMNIS Software przekładają się na wysoką szybkość działania, łatwość obsługi oraz elastyczność wykorzystania tego spektrometru w różnych zastosowaniach przemysłowych.

Najważniejsze zalety analizatora OMNIS NIR Analyzer Solid:

• Pomiar próbek stałych i lepkich w czasie krótszym niż 10 sekund.
• Automatyczne pomiary wielopozycyjne zapewniające wysoką powtarzalność wyników, nawet w przypadku próbek niejednorodnych.
• Możliwość współpracy z innymi technikami analitycznymi, takimi jak miareczkowanie.
• Obsługa szerokiej gamy naczynek na próbki.

OMNIS NIR, 2 mm Reflector - Reflektor 2 mm (o szczelinie pomiarowej 2 mm i długości drogi optycznej 4 mm) przeznaczony jest do pomiarów cieczy w trybie transfleksyjnym. Akcesorium jest kompatybilne z jednorazowymi fiolkami refleksyjnymi o średnicy 28 mm (nr kat. 6.7402.140).

Disposable vials, 28 mm, reflection - zestaw obejmuje 216 zamykanych, jednorazowych fiolek szklanych o średnicy 28 mm, przeznaczonych do analiz próbek stałych wykonywanych w trybie odbiciowym.

OMNIS Stand-Alone License umożliwia pracę oprogramowania OMNIS Software w trybie samodzielnym (stand-alone) na komputerze z systemem Windows™.

-Licencja obejmuje jedną licencję na instrument OMNIS, dzięki czemu może być wykorzystywana do obsługi podłączonego urządzenia.

-Aktywacja licencji odbywa się za pośrednictwem portalu licencyjnego Metrohm.

Software license Quant Development to licencja oprogramowania przeznaczona do tworzenia, rozwijania oraz edycji modeli ilościowych (kalibracyjnych).