Wieloparametrowa analiza olejów jadalnych w zaledwie kilka sekund
Oleje jadalne są niezbędnym składnikiem naszej diety. Do oceny ich jakości stosuje się różne parametry, tj. liczbę jodową, wolne kwasy tłuszczowe (FFA), współczynnik załamania światła i skład kwasów tłuszczowych. Analiza składu kwasów tłuszczowych zapewnia szczegółowy przegląd stężeń poszczególnych kwasów tłuszczowych obecnych w oleju. Szczególnie istotne dla producentów olejów jadalnych jest określenie zawartości istotnego kwasu linolowego (C18:2) i α-linolenowego (C18:3).
Zastosowanie tradycyjnych technik analitycznych, takich jak miareczkowanie lub chromatografia gazowa, jest czasochłonne i często wymaga użycia szkodliwych rozpuszczalników, które mogą stanowić zagrożenie dla zdrowia jak również zwiększać koszty przeprowadzanych analiz. W odróżnieniu od tych standardowych metod, każdy z wyżej wymienionych parametrów określających jakość oleju jadalnego może być analizowany równocześnie, bez konieczności specjalnego przygotowania próbki i to w ciągu kilku sekund za pomocą spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIRS) przy użyciu analizatora OMNIS NIRS.
Ponad 1000 próbek kilku rodzajów olejów jadalnych (w tym oleju słonecznikowego, rzepakowego, sezamowego i sojowego) zmierzono za pomocą spektrometru OMNIS NIR Analyzer Liquid w trybie transmisji (zakres spektralny: 1000-2250 nm) przy użyciu jednorazowych fiolek o średnicy 8 mm. Pomiary przeprowadzano z kontrolą temperatury fiolki w 40 °C, aby zapewnić stałą powtarzalność pomiarów. Do pozyskiwania wszystkich danych jak również opracowania modelu predykcyjnego wykorzystano oprogramowanie OMNIS.
Rys 1. Spektrometr OMNIS NIR Analyzer wraz z akcesoriami (próbki w jednorazowych fiolkach 8mm).
Tabela 1. Zestawienie użytej aparatury, akcesoriów i oprogramowania
|
Wyposażenie |
Article number |
|
Spektrometr: OMNIS NIR Analyzer Liquid |
2.1070.0010 |
|
Akcesorium: Holder na fiolki: OMNIS NIR, vial, 8 mm |
6.07401.070 |
|
Akcesorium: Fiolki jednorazowe, 8 mm, tryb transmisji |
6.7402.240 |
|
Oprogramowanie: OMNIS Stand-Alone license |
6.06003.010 |
|
Oprogramowanie: Quant Development software license |
6.06008.002 |
Otrzymane widma NIR (Rys. 2) zostały zastosowane do utworzenia modeli predykcyjnych, które następnie wykorzystano do analizy ilościowej wszystkich ośmiu parametrów jakości oleju: liczby jodowej (IV), FFA, współczynnika załamania światła, kwasu palmitynowego (C16:0), kwasu stearynowego (C18:0), kwasu oleinowego (C18:1), kwasu linolowego (C18:2) i kwasu α -linolenowego (C18:3). Do oceny jakości modeli predykcyjnych wykorzystano wykresy zależności, które wykazują wysoką korelację (R2 > 0,94) między przewidywaniami wartościami otrzymanymi techniką NIR a wartościami uzyskanymi standardowymi metodami referencyjnymi dla wszystkich parametrów. Spośród wszystkich próbek 25% wybrano jako zbiór walidacyjny, a pozostałe 75% jako zbiór kalibracyjny. Odpowiednie współczynniki jakości (FOM) pokazują spodziewaną precyzję i potwierdzają skuteczność metody podczas rutynowej analizy (Rysunki 3-10).
Rys. 2. Nałożone widma NIR próbek oleju jadalnego, które zostały zmierzone spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid w temperaturze 40 °C w fiolkach 8 mm.
Rysunek 3. Wykres korelacji oraz odpowiednie współczynniki jakości dotyczące przewidywania liczby jodowej w olejach jadalnych. Pomiary przeprowadzono spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Wartości referencyjne zostały wyznaczone metodą chromatografii gazowej.
|
parameter |
SEC (mg/100g) |
SECV (mg/100g) |
SEP (mg/100g) |
R²CV |
|
Liczba jodowa (IV) |
0.47 |
0.48 |
0.50 |
0.999 |
Rysunek 4. . Wykres korelacji oraz odpowiednie współczynniki jakości dotyczące przewidywania wolnych kwasów tłuszczowych w olejach jadalnych. Pomiary przeprowadzono spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Wartości referencyjne zostały wyznaczone metodą miareczkową.
|
Parameter |
SEC (%) |
SECV (%) |
SEP (%) |
R²CV |
|
Wolne kwasy tłuszczowe (FFA) |
0.12 |
0.12 |
0.13 |
0.946 |
Rysunek 5. . Wykres korelacji oraz odpowiednie współczynniki jakości dotyczące przewidywania współczynnika załamania światła w olejach jadalnych. Pomiary przeprowadzono spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Wartości referencyjne zostały wyznaczone za pomocą refraktometru.
|
Parameter |
SEC (%) |
SECV (%) |
SEP (%) |
R²CV |
|
Współczynnik załamania światła |
0.00011 |
0.00012 |
0.00012 |
0.998 |
Rysunek 6. . Wykres korelacji oraz odpowiednie współczynniki jakości dotyczące przewidywania zawartości kwasu tłuszczowego C16:0 w olejach jadalnych. Pomiary przeprowadzono spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Wartości referencyjne zostały wyznaczone metodą chromatografii gazowej.
|
Parameter |
SEC (%) |
SECV (%) |
SEP (%) |
R²CV |
|
C16:0 |
0.26 |
0.27 |
0.31 |
0.958 |
Rysunek 7. . Wykres korelacji oraz odpowiednie współczynniki jakości dotyczące przewidywania zawartości kwasu tłuszczowego C18:0 w olejach jadalnych. Pomiary przeprowadzono spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Wartości referencyjne zostały wyznaczone metodą chromatografii gazowej.
|
Parameter |
SEC (%) |
SECV (%) |
SEP (%) |
R²CV |
|
C18:0 |
0.26 |
0.27 |
0.25 |
0.936 |
Rysunek 8. . Wykres korelacji oraz odpowiednie współczynniki jakości dotyczące przewidywania zawartości kwasu tłuszczowego C18:1 w olejach jadalnych. Pomiary przeprowadzono spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Wartości referencyjne zostały wyznaczone metodą chromatografii gazowej.
|
Parameter |
SEC (%) |
SECV (%) |
SEP (%) |
R²CV |
|
C18:1 |
0.64 |
0.67 |
0.71 |
0.999 |
Rysunek 9. . Wykres korelacji oraz odpowiednie współczynniki jakości dotyczące przewidywania zawartości kwasu tłuszczowego C18:2 w olejach jadalnych. Pomiary przeprowadzono spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Wartości referencyjne zostały wyznaczone metodą chromatografii gazowej.
|
Parameter |
SEC (%) |
SECV (%) |
SEP (%) |
R²CV |
|
C18:2 |
0.63 |
0.77 |
0.84 |
0.999 |
Rysunek 10. . Wykres korelacji oraz odpowiednie współczynniki jakości dotyczące przewidywania zawartości kwasu tłuszczowego C18:3 w olejach jadalnych. Pomiary przeprowadzono spektrometrem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Wartości referencyjne zostały wyznaczone metodą chromatografii gazowej.
|
Parameter |
SEC (%) |
SECV (%) |
SEP (%) |
R²CV |
|
C18:3 |
0.32 |
0.36 |
0.36 |
0.989 |
Powyższe wyniki potwierdzają liczne korzyści płynące z zastosowania spektrometru OMNIS NIR Analyzer Liquid do wieloparametrowej, rutynowej kontroli jakości w laboratoriach producentów oleju jadalnego. Wszystkie parametry jakościowe mogą zostać zmierzone jednocześnie w ciągu zaledwie kilku sekund. W porównaniu z innymi tradycyjnymi metodami, pomiary wykonywane za pomocą spektroskopii NIR nie wymagają żadnego przygotowania próbki ani użycia jakichkolwiek rozpuszczalników. Takie rozwiązanie prowadzi do zredukowania obciążenia laboratorium (Tabela 2) i związanych z tym kosztów, a także zwiększa bezpieczeństwo personelu laboratoryjnego.
Tabela 2. Czas pomiarów parametrów: liczby jodowej, zawartości wolnych kwasów tłuszczowych, współczynnika załamania światła, składu kwasów tłuszczowych w olejach jadalnych standardowymi metodami analitycznymi.
|
Parameter |
Technika |
Czas analizy jednej próbki |
|
Liczba jodowa |
GC |
∼30min (estryfikacja metylowa + przygotowanie próbki do analizy) + ∼20min pomiar GC |
|
Wolne kwasy tłuszczowe (FFA) |
Miareczkowanie |
∼10 min |
|
Współczynnik załamania światła |
Refractometer |
∼2 min |
|
Zawartość kwasów tłuszczowych |
GC |
∼30 min |
Przeczytaj także
05.03.2025
Tłuszcze jadalne lub oleje kuchenne są uważane za nadające się do spożycia przez ludzi i są stosowane głównie w żywności lub w produktach kosmetycznych. Zawierają ważne witaminy oraz nasycone i/lub nienasycone kwasy tłuszczowe.
31.01.2025
Olejki eteryczne, znane ze swoich właściwości antybakteryjnych i antyoksydacyjnych, zyskują zainteresowanie jako potencjalne naturalne dodatki do żywności. Mimo obiecujących wyników badań nad ich zastosowaniem, konieczne są dalsze analizy, by zapewnić ich bezpieczeństwo i zgodność z regulacjami prawnymi.
05.12.2024
Portugalski Urząd ds. Bezpieczeństwa Żywnościowego i Gospodarczego (ASAE) przeprowadził operację kontrolną w dzielnicach Aveiro i Bragança, która doprowadziła do przejęcia zafałszowanych produktów o wartości 82 500 euro.
Polecane produkty
Szybka i nieniszcząca analiza z wykorzystaniem spektroskopii w bliskiej podczerwieni pozwalająca na pomiar zawartości wilgoci, węglowodanów, białka, kwasowości, liczby nadtlenkowej, jodowej, zmydlania i wielu innych parametrów.
Chromatograf jonowy o budowie modułowej, pozwalający na analizę związków jonowych ze szczególnym uwzględnieniem anionów, kationów, kwasów organicznych oraz cukrów, np. glukozy, galaktozy, laktozy w różnych matrycach (woda, ścieki, żywność, napoje, itd.)
Wszechstronne urządzenia dedykowane precyzyjnym pomiarom pH, przewodnictwa i rozpuszczonego tlenu z wykorzystaniem standardowych oraz specjalistycznych czujników, zaprojektowanych z myślą o pomiarach w trudnych matrycach (np. nabiale, mięsie).
