Szybkie i dokładne potencjometryczne oznaczanie kofeiny w próbkach niewodnych

Kofeina jest naturalną substancją występującą w wielu produktach spożywczych, takich jak kawa, czarna i zielona herbata, napoje typu cola, yerba mate, guarana, napoje energetyczne, a także –
w mniejszych ilościach – kakao i czekolada. Z chemicznego punktu widzenia kofeina jest słabą zasadą. Można ją dokładnie miareczkować w środowisku niewodnym przy użyciu bardzo mocnego kwasu jako titranta. Najsilniejszym kwasem stosowanym w środowisku niewodnym jest kwas nadchlorowy (HClO₄) w lodowatym kwasie octowym.

Miareczkowanie bezpośrednie jest szczególnie odpowiednie do określania czystości kofeiny. Metodę tę można z powodzeniem stosować zarówno do próbek o wysokim stężeniu kofeiny (np. produktów farmaceutycznych), jak i do próbek nierozpuszczalnych w wodzie (np. kosmetyków
i olejów). W niniejszej nocie aplikacyjnej zawartość kofeiny w próbkach niewodnych oznaczano dokładnie i wiarygodnie metodą miareczkowania bezpośredniego przy użyciu titratora OMNIS wyposażonego w elektrodę dSolvotrode.

Próbki i przygotowanie próbek

Metodę zademonstrowano na następujących próbkach:

• wzorzec kofeiny,
• skoncentrowany ekstrakt guarany,
• olej kosmetyczny jojoba.

Przygotowanie próbek nie jest wymagane.

Procedura eksperymentalna

Odpowiednią ilość próbki odważa się do zlewki miareczkowej. Następnie dodaje się:

• lodowaty kwas octowy,
• bezwodnik octowy,
• toluen.

Podczas mieszania roztwór jest miareczkowany standaryzowanym kwasem nadchlorowym
w kwasie octowym aż do osiągnięcia pierwszego punktu równoważnikowego (Rysunek 1). Oznaczenia wykonano przy użyciu titratora OMNIS wyposażonego w elektrodę dSolvotrode (Rysunek 2).

Rysunek 1. Krzywa miareczkowania kofeiny.

Rysunek 2. Titrator OMNIS wyposażony w elektrodę dSolvotrode do oznaczania zawartości kofeiny w próbkach niewodnych.

Wyniki

Metoda zapewnia bardzo wysoką dokładność wyników (Tabela 1)

Tabela 1. Wyniki oznaczania zawartości kofeiny w różnych próbkach niewodnych.

Podsumowanie

Miareczkowanie bezpośrednie jest prostą i precyzyjną metodą umożliwiającą dokładne oznaczanie zawartości kofeiny w różnych produktach nierozpuszczalnych w wodzie. Titrator OMNIS wyposażony
w elektrodę dSolvotrode pozwala na wiarygodne oznaczanie kofeiny dzięki elastycznym możliwościom analitycznym oraz zaawansowanemu oprogramowaniu. Elektroda dSolvotrode została zoptymalizowana do miareczkowań niewodnych i dzięki ruchomej diafragmie szlifowej jest szczególnie odpowiednia do próbek zanieczyszczonych.

Konfiguracja aparatury

OMNIS Professional Titrator z mieszadłem magnetycznym

Innowacyjny, modułowy titrator potencjometryczny OMNIS przeznaczony do pracy samodzielnej lub jako centralny element systemu miareczkowego OMNIS do miareczkowań do punktu końcowego oraz punktu równoważnikowego (monotonicznych/dynamicznych). Technologia adaptera cieczy 3S Liquid Adapter zwiększa bezpieczeństwo pracy z odczynnikami chemicznymi.

Najważniejsze cechy:

• sterowanie z komputera lub przez sieć lokalną,
• możliwość podłączenia do czterech dodatkowych modułów miareczkujących lub dozujących,
• możliwość podłączenia jednego mieszadła śmigłowego,
• dostępne cylindry o pojemności 5, 10, 20 lub 50 mL,
• technologia 3S zapewniająca bezpieczną obsługę chemikaliów oraz automatyczny transfer danych o odczynniku od producenta.

Tryby pracy:

• miareczkowanie do punktu końcowego – licencja „Basic”,
• miareczkowanie do punktu końcowego i punktu równoważnikowego – licencja „Advanced”,
• równoległe miareczkowanie pięciu próbek – licencja „Professional”.