Jednoczesny pomiar ekstraktu, alkoholu, CO2 i innych parametrów w piwach alkoholowych i bezalkoholowych za pomocą PBA – B

15.06.2021

Pomiary alkoholu, ekstraktu, ekstraktu brzeczki podstawowej i CO₂ są niezwykle ważne dla kontroli jakości w przemyśle browarniczym. Konwencjonalne metody wymagają oznaczenia CO₂ jako pierwszego parametru, a następnie ogrzania próby do 20–25 °C, przefiltrowania i odgazowania zanim zostanie zmierzony alkohol i ekstrakt. PBA – B generacji M (Packaged Beverage Analyzer – Analizator Piwa Opakowanego) pozwala na oznaczenie gęstości, alkoholu, ekstraktu brzeczki podstawowej, CO₂ i innych ważnych parametrów dla piwa i miksów piwnych. Dzięki PBA – B, filtracja i odgazowanie próbki nie są więcej wymagane. Próbka jest transportowana bezpośrednio z butelki, puszki czy butelki PET przy użyciu sprężonego gazu – powietrza lub azotu. Taka procedura ogranicza czas zaangażowania laborantów – analiza za pomocą PBA – B jest ok. 4-krotnie krótsza niż tradycyjna metoda.

Urządzenie składa się z:

Gęstościomierza DMA 4500/5000 M
Modułu pomiaru alkoholu Alcolyzer Beer ME
Modułu pomiaru CO₂ – Carbo QC ME
Urządzenia przebijająco-napełniającego PFD
Opcyjnie: modułu pomiaru pH, modułu pomiaru zmętnienia Haze QC, modułu pomiaru barwy i rozpuszczonego tlenu, podgrzewacza próby w przepływie – Sample Conditioner

Rys. 1. System PBA – B z wyposażeniem opcyjnym

Przygotowanie próbki

Podczas pomiaru CO₂ znajdujący się w headspace i fazie ciekłej w butelce musi być w stanie równowagi. Można to osiągnąć poprzez 15-krotne wstrząśnięcie butelki/puszki w pozycji horyzontalnej. Odgazowanie czy filtracja nie jest potrzebna do wykonania prawidłowego pomiaru.

Napełnianie i pomiar

PFD może zostać łatwo adaptowany do różnych wielkości i typów opakowań. Polega na ustawieniu odpowiedniej wysokości, a następnie wstawieniu butelki/puszki do urządzenia, po czym zamknięciu osłony i przebiciu opakowania. Wciśnięcie przycisku na urządzeniu DMA 4500/5000 M rozpoczyna automatyczny transfer próbki i rozpoczęcie pomiaru.

Wyniki pomiarowe

Po około 3–5 minutach wyniki są wyświetlane na ekranie DMA M (rys. 2). Wartość skorygowanej o CO₂ gęstości jest kalkulowana. Pozostałe parametry jak ekstrakt brzeczki podstawowej, ekstrakt rzeczywisty, ekstrakt pozorny są kalkulowane z mierzonej wartości alkoholu i zmierzonej, skorygowanej o CO₂gęstości. Wyniki mogą być drukowane, transferowane za pomocą pamięci masowej na komputer czy np. transferowane do LIMS.

Rys. 2. Wyświetlacz PBA – B

Czas analizy

Poniższy przykład (tabela 1) porównuje czas analizy zimnej próbki przy użyciu metody konwencjonalnej i PBA – B. Mimo, iż PBA – B mierzy bezpośrednio z opakowania, podgrzewanie zimnej próbki nie jest wymagane. PBA – B wykonuje także wszystkie pomiary (alkohol, gęstość i CO₂). PBA – B analizuje próbki 4 razy szybciej od metody konwencjonalnej!

Tabela 1. Porównanie czasu analizy

	Metoda tradycyjna	PBA – B generacji M
Podgrzewanie zimnej próbki	5 minut	Nie wymagane (z sample conditioner)
Odgazowanie i filtracja	5 minut	Nie wymagane
Pomiar alkoholu i gęstości	4 minuty	4 minuty
Pomiar CO₂	2 minuty	4 minuty
Czas całkowity	16 minut	4 minuty

Wpływ CO₂

Rozpuszczony CO₂ w próbce nie wpływa na pomiar alkoholu, ale zwiększa gęstość próbki. Jako, że gęstość jest wykorzystywana do obliczania takich parametrów, jak: ekstrakt rzeczywisty, ekstrakt pozorny, ekstrakt brzeczki podstawowej, koniecznym jest skorygowanie wpływu CO₂ na wartość gęstości. W przeciwnym razie wartości uzyskane dla danego piwa będą zbyt wysokie. PBA – B wykonuje korekcję automatycznie.

Jednak każda metoda odgazowania pozostawia zawartość CO₂ resztkowego w próbce, zmierzona gęstość nie może być w prosty sposób skorygowana do 0,00 g/l CO₂. Typowe resztkowe wartości dla piwa wahają się pomiędzy 0,5 i 1 g/l CO₂. Aby było możliwe bezpośrednie porównanie wyników, jakie są uzyskane z próbek odgazowywanych (metoda tradycyjna), typowe wartości CO₂ muszą zostać zmierzone w laboratorium, a następnie wprowadzone ręcznie do analizatora PBA – B (średnia z kilku pomiarów). Przykład pokazuje korekcję CO₂wykonaną na urządzeniu PBA – B (wartość CO₂ resztkowego wynosi 0,5 g/l).

W podanym przykładzie (tabela 2) zawartość CO₂zmierzonego piwa wynosi 5,18 g/l bez korekcji dwutlenku węgla. Rezultat gęstości jest wyższy od skorygowanego o 0,00137 g/cm³. Zawyżona wartość gęstości spowodowałaby zwiększenie ważnych parametrów, takich jak: ekstrakty rzeczywisty (0,35% w/w), ekstrakt pozorny (0,35% w/w), ekstrakt brzeczki podstawowej (0,32% w/w). PBA – B dostarcza wyniki skorygowane o wartość CO₂.

Tabela 2. Parametry piwa z korekcją CO₂ i bez korekcji CO₂

	Alkohol [% v/v]	Gęstość [g/cm³]	Ekstrakt rzeczywisty [%w/w]	Ekstrakt pozorny [%w/w]	Ekstrakt brzeczki podstawowej [%w/w]
Bez korekcji CO₂	5,16	1,00607	3,89	2,02	11,75
Z korekcją CO₂	5,16	1,00470	3,54	1,67	11,43

Weryfikacja metody

Aby zweryfikować korekcję CO₂różne piwa zostały zmierzone za pomocą PBA – B (DMA 5000 M, Alcolyzer Beer ME, Carbo QC ME, PFD), a rezultaty porównane z wynikami systemu referencyjnego DMA 5000 M, Alcolyzer Beer ME, podajnik Xsample 122 z odgazowaniem zgodnie z MEBAK/EBC.

Wyniki z pomiaru alkoholu, ekstraktu brzeczki podstawowej są podane w poniższej sekcji. Zostało przebadanych ponad 100 różnych piw i miksów piwnych z zakresu 0–12% v/v alk. i od 4 g/l do 8 g/l CO₂.

Podczas użycia PBA – B piwa były mierzone bezpośrednio z butelki bez przygotowania próbki. Oznaczona wartość alkoholu i ekstraktu znajduje się na osi Y („PBA – B”). Dla pomiarów piwa wykonanych na systemie referencyjnym użyto tych samych piw (z tych samych opakowań), odgazowanych i filtrowanych. Rezultaty pomiarów alkoholu i ekstraktu uzyskane z systemu referencyjnego znajdują się na osi X („Reference”).

Rys. 3. Porównanie zmierzonych wartości alkoholu z PBA – B i systemu referencyjnego

Rys. 4. Porównanie zmierzonych wartości ekstraktu brzeczki podstawowej z PBA – B i systemu referencyjnego

Na rysunkach 3 i 4 widać, iż wyniki uzyskane z pomiarów PBA – B i systemem referencyjnym są wysoko skorelowane (R² = 1 dla wartości alkoholu i R² = 0,9999 dla ekstraktu brzeczki podstawowej).

Zalety urządzenia PBA – B

Pomiar PBA–B jest 4 krotnie szybszy niż metodami tradycyjnymi
Kontrola jakości alkoholu, ekstraktów i CO₂ w konfiguracji podstawowej
Brak konieczności wykonywania czasochłonnego przygotowania próbki (podgrzewanie wstępne, odgazowanie, filtracja)
Pomiar metodą potwierdzoną w MEBAK i EBC
Łatwe i bezpieczne użytkowanie
Nie wymaga dużej przestrzeni
Dokładne i powtarzalne wyniki
Możliwy upgrade o pomiary barwy, pH, zmętnienia i rozpuszczonego tlenu

Podsumowanie

PBA – B jest nie tylko szybszy, ale także wykazuje wyższą dokładność niż inne rutynowe systemy, ponieważ źródło błędu, jakim może być przygotowanie próby, jest wyeliminowane. Ponadto system pomiarowy może być w dowolnym momencie powiększony o dodatkowe moduły, jak: pH, barwa, zmętnienie, zawartość tlenu rozpuszczonego.

PBA – B jest na tyle łatwy w obsłudze, że może być użytkowany przez np. personel z rozlewu po zaledwie krótkim wprowadzeniu szkolącym.