Etap pobierania próbek ma kluczowe znaczenie dla analizy mykotoksyn niezależnie od metody wybranej do ich badania. Mykotoksyny są naturalnie niejednorodne w swoim rozmieszczeniu, dlatego w skądinąd „czystej” partii zboża mogą znajdować się gorące punkty o wysokim poziomie mykotoksyn, które łatwo przeoczyć przy nieprawidłowym poborze próbki.

Istotność tego faktu została odnotowana w Rozporządzeniu Komisji Europejskiej WE NR 401/2006 z dnia 23 lutego 2006 r. ustanawiającego metody pobierania próbek i analizy do celów urzędowej kontroli poziomów mikotoksyn w środkach spożywczych.

Przystępując do etapu pobierania próbki pierwszym krokiem będzie ocena wielkości partii oraz obliczenie, ile podpróbek jest potrzebnych do analizy. Np. 1 tona surowca = 1 kg próbki zbiorczej (10 próbek z różnych miejsc po 100 g każda). Z kolei w przypadku partii próbek zbóż i produktów zbożowych od 20 do 50 ton do badania mykotoksyn należy pobrać 100 próbek pierwotnych, z różnych miejsc, po 100 g każda. Dokładna ilość próbki zbiorczej zależy od rodzaju i wielkości partii zgodnie z Rozporządzeniem WE nr 401/2006. Minimalna próbka zbiorcza nigdy nie powinna być jednak mniejsza niż 1 kg.

Po pierwotnym poborze próbek trzeba je dokładnie zmieszać. Należy się upewnić, że wszystkie składniki są równomiernie rozmieszczone, a następnie próbka zbiorcza jest prawidłowo przechowywana.

Dopiero z dobrze wymieszanej próbki zbiorczej powinno się pobrać próbki, które poddane zostaną analizie. Wielkość ostatecznej próby ustala laboratorium przeprowadzające analizę. Ogólne zalecenie to przynajmniej 1 kg więc trzeba się upewnić, że przynajmniej taka ilość zostanie pobrana z pierwotnej partii zboża.

Po przygotowaniu próbki do analizy należy ją dobrze zamknąć w worku bądź pojemniku i oznakować wszystkimi niezbędnymi informacjami, co pomoże uniknięcia zmiany jakości pobranych próbek, jak i odpowiedniej identyfikacji i oznaczenia w laboratorium. Próbki, które nie są oddane do laboratorium tego samego dnia dobrze jest przechowywać w lodówce.

Kolejnym istotnym punktem w procesie przygotowania próbki do analizy jest jej homogenizacja, która odbywa się już w laboratorium. Jest konieczne, aby zmielić całość przekazanej próbki zbiorczej (do wielkości cząsteczek drobnej kawy rozpuszczalnej), zanim pobierze się kontrpróbki do badania. Ostateczna kontrpróbka do badania musi być wielkości przynajmniej 5 gram. Im jest ona większa tym lepiej, ale zwiększa to koszt użytego rozpuszczalnika, wymaga większych pojemników laboratoryjnych itd.

Mykotoksyny z zasady występują punktowo w wysokich stężeniach – FDA podaje, że jedno ziarno może zawierać mykotoksyny w stężeniu nawet do 100 000 ppb i znacząco podnieść poziom mykotoksyn w nawet 1.5kg niezakażonego ziarna. W związku z tym homogenizacja to jeden z najważniejszych punktów prawidłowego przygotowania próbki do badań. Kontrpróbki do celów oznaczenia, handlu (arbitrażu) i jako materiał odniesienia pobiera się ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej, o ile nie jest to sprzeczne z przepisami państw członkowskich, dotyczącymi praw operatorów branży żywnościowej.

Należy nadmienić iż ze względu na niejednorodny charakter mykotoksyn, prawdziwe stężenie mykotoksyn w próbkach stałych nigdy nie zostało określone ze 100% pewnością. Trzeba brać poprawkę na to, iż zmienność wyników zależy głównie od liczby próbek pobranych z partii i ich późniejszej homogenizacji. Podsumowując więc, etap pobierania próbek stawia się na równym poziomie ważności, jak samo ich badanie.

Źródło:

ROZPORZĄDZENIE KOMISJI (WE) NR 401/2006 z dnia 23 lutego 2006 r. ustanawiające metody pobierania próbek i analizy do celów urzędowej kontroli poziomów mikotoksyn w środkach spożywczych